一、 試驗目的
1. 學會溶膠制備的基本原理，并掌握溶膠制備的主要方法。 2. 利用界面電泳法測定AgI溶膠的電動電位。
二、試驗原理
溶膠是溶解度極小的固體在液體中高度分散所形成的膠態(tài)體系，其顆粒直徑變動在9-7-10-10范圍。
1.溶膠制備
要制備出穩(wěn)定的溶膠一般要滿足兩個條件：固體分散相的質點大小必須在膠體分度的范圍；固體分散質點在溶液介質中要保持不聚結，為此，一般需要加穩(wěn)定劑。
制備溶膠原則上有兩種方法：將大塊固體分割到膠體分散度的大小，此法稱為分分散法；使小分子或粒子聚集成膠體大小，此法稱為凝聚法。
（1） 分散
（2） 分散法主要有3種方式，即機械研磨、超聲分散和溶膠分散。
①研磨法：常用的設備主要有膠體磨和球磨機等。膠體磨由兩片靠得很近的盤或磨刀，均由堅硬耐磨的合金或碳化硅制成。當上下兩磨盤以高速反向轉動時，粗粒子就被磨細。
②超聲分散法：頻率高于16000Hz的聲波稱為超聲波，高頻率的超聲波傳入介質，在介質中產(chǎn)生相同頻率的疏密交替，對分散相產(chǎn)生很大的撕碎力，從而達到分散效果。
③膠溶法：膠溶法是把暫時聚集在一起的膠體粒子重新分散而成溶膠。 （2）凝聚法
主要有化學反應法及更換介質法，此法的基本原則是形成分子分散的過飽和溶液，控制條件，使形成的不溶物顆粒大小在溶膠分散度內(nèi)。此法與分散度相比不僅在能量上有限，而且可以制成高分散度的膠體。
①化學反應法：凡能形成不溶物的復分解反應，水化反應以及氧化還原反應等皆可用來制備溶膠。由于離子的濃度對膠體的穩(wěn)定性有直接的影響，在制備溶膠時要注意控制電解質的濃度。
②改換介質法：此法系利用同一物質在不同溶劑中溶解度相差懸殊的特性，使溶解于良溶劑中的溶質，在加入不良溶劑后，因其溶解度下降而以膠體粒子的大小析出，形成溶膠。此法作溶膠方法簡便，但得到的溶膠粒子不太細。
2. 溶膠的電泳 在電場的作用下，膠體粒子向正極或負極移動的現(xiàn)象叫電泳。電泳現(xiàn)象粒子的帶電性。膠體粒子帶電是因為在其周圍形成了擴散雙電層。按對固體的關系，擴散雙電層離子可沿滑動面分為吸附層離子和擴散層離子兩部分，使固體表面和
三、儀器與藥品
1．儀器
電泳儀，電導率儀，電爐，秒表，電極2支，100mL燒杯2個，50mL、150mL、250mL 、500mL、燒杯各1個，滴定管2個，滴管1個，10mL量筒2個，250mL量筒1個，100mL、500mL錐形瓶各2個，試管2支，漏斗2個，洗瓶1個。
1．藥品
20%FeCl3,3%FeCl3, 0.02mol/L AgNO3, 0.02mol/L KI, 0.1mol/LAgNO3, 10%NH3,水,0.01mol/L KCl, 2%松香乙醇溶液，火棉膠。
四、實驗步驟
（一）溶膠的制備 1. 膠溶法
氫氧化鐵溶膠的制備：取10毫升20%氯化鐵放在小燒杯中，加水稀釋到100毫升然后用滴管逐滴加入10%氨水到稍微過量為止。過濾生成的氫氧化鐵沉淀，用蒸餾水洗滌數(shù)次。將沉淀放入一燒杯中，加10毫升蒸餾水，再用滴管滴加約10滴20%氯化鐵溶液，并用小火加熱，**后得到棕紅色透明的氫氧化鐵溶膠。 2． 改換介質法
松香溶膠的制備：配制2%的松香乙醇溶液，用滴管將溶液逐滴滴入到盛有蒸餾水的燒杯中，同時劇烈攪拌，可得到半透明的溶膠。如果發(fā)現(xiàn)有較大的質點，需將溶膠再過濾一次。 3．化學反應法
（1）氫氧化鐵的溶膠制備：再一個250mL的燒杯中加入150mL蒸餾水并加熱**沸騰，在不斷攪拌下滴加8毫升3%的氯化鐵溶液，溶液變成暗棕紅色的氫氧化鐵膠體。然后對此溶膠進行滲析，除去多余的電解質。滲析的方法是按下列步驟先做一個滲析用的火棉膠袋：將一個500毫升的錐形瓶洗凈烘干，將火棉膠液倒入錐形瓶中，傾斜錐形瓶并慢慢的移動，使錐形瓶內(nèi)均勻地涂上一層膠液，然后倒出火棉膠。當火棉膠干后，將瓶口的膠膜剝離開一小部分。從此剝離口慢慢的加入蒸餾水，膠帶逐漸與瓶壁剝離，取出膠袋，再蒸餾水中浸泡數(shù)小時。
將上面制備的氫氧化鐵溶膠倒入火棉膠袋，并懸掛在盛有蒸餾水的大燒杯中，每小時換一次蒸餾水，直到用0.1mol/L硝酸銀溶液檢驗無氯滲析便可結束。
（2）碘化銀溶膠的制備：在兩個錐形瓶中分別準確的加入5mL0.02mol/L KI和0.02mol/L硝酸銀溶液，在盛有KI溶液的瓶中在攪拌下再準確地滴加4.5mL0.02mol/L硝酸銀溶液。在另一盛有硝酸銀溶液的瓶中再準確的滴加4.5ml0.02mol/L KI溶液。觀察兩錐形瓶中AgI溶膠透射光及散射光顏色。
（二）AgI 溶膠的電泳 1. AgI負溶膠的制備
在400ml的燒杯中加入100ml0.01mol/L的K溶液，攪拌下用滴定管加入95ml0.01mol/L的AgNO3溶液即制的AgI負溶膠 2. 輔助液的制備 3. 電勢的測定 仔細洗凈電泳管，檢查活塞是否潤滑良好且不漏。用少量配好的AgI溶膠將電泳管的漏斗**活塞支管洗一遍。用滴管由漏斗加入少量溶膠，使活塞孔內(nèi)充滿溶膠，迅速關閉活塞。用輔助液洗滌U形管部分。活塞以上若有溶膠也應洗去。將電泳管垂直固定在鐵支架上。沿U形管加入輔助液，直到頁面超過管**底刻度線3-4cm。從漏斗加入溶膠，慢慢開活塞（不要全部打開，一定要慢，否則得不到清晰的溶膠界面）。使溶膠慢慢上升。當輔助液離管口5-6cm處，輕輕插入兩個電極，裝好。當輔助液將電極浸沒1cm時，停止加溶膠，關閉活塞。整個過程注意保持平衡，不使電泳管受振動。 將
電泳儀電源開關扳下，將輸出調(diào)節(jié)旋鈕反時針方向旋**輸出電壓**小位置，接好電源線，做好開機準備。將兩電極引線接在
電泳儀上，將電泳儀電源開關扳上，指示燈亮，預熱5分鐘后調(diào)節(jié)電壓為200V。觀察溶膠上升界面清晰后，用秒表界面上升0.5、1.0、1.5cm所需時間。測量完畢，先將輸出調(diào)節(jié)旋鈕旋**輸出電壓**小位置，扳下電源開關，指示燈滅，扳下電極引線。用直尺測量出兩電極之間的距離。實驗結束后，洗凈使用過的所有玻璃儀器。 #p#分頁標題#e#
五、數(shù)據(jù)處理
1.總結溶膠的制備方法
答：有膠溶法、改換介質法和化學反應法。 2.計算AgI負溶膠的電勢，并取平均值。
電壓V=200V；室溫T=19℃；L=7.80cm
六、思考題
1、比較不同溶膠的制備方法有什么共同點和不同點。
答：共同點是均要把固體顆粒直徑控制在膠體粒子大小，不同點是實現(xiàn)這一結果的過程不同，有膠溶法、改換介質法和化學方法。 2、為什么要求輔助液與溶膠的電導率相同？這對計算電動電勢有什么作用。 答：因為在測電勢時，電勢對輔助液的成分敏感，只有控制輔助液的電導率與待測溶膠的電導率相等才能保證輔助液的移動速度與溶膠相等，可以避免因界面處電場強度突變造成兩壁界面移動速度不等產(chǎn)生的界面模糊。這樣能使計算電動勢更加方便簡單。
3、注意觀察，電泳時溶膠上升界面與下降界面的顏色、清晰程度及移動速度有什么不同。分析產(chǎn)生這些差別的可能原因。
答：上升界面顏色較深，較清晰，移動速度較慢，下降界面顏色較淺，不太清晰，顏色較淺，移動速度較快。因為電泳開始后，帶負電的AgI粒子向正極移動，而移動速度**快的離子走在**前面，其他離子依電極速度快慢順序排列，上升界面一下只有AgI，而下降界面還有cl-,其移動速度比AgI粒子快，使下降界面顏色變淡，移動速度變快，不太清晰。
